硫脲检验操作规程

一、产品概述

1. 产品名称：硫脲

二、引用标准：本标准等同引用HG/T3266－2002。

三、质量指标  

四、 检验操作规程

1.   试剂：氢氧化钠、碘、硫代硫酸钠、盐酸。

2.  仪器：分析天平、试管、锥形瓶、干燥滤纸、漏斗、移液管、比色管。    

3.         性状：白色结晶。

4.   检查

1）加热减量  称取约5g试样(精确至0.0002  g )，置于预先在105～110℃千燥至质量恒定的称量瓶中，于105～110℃干燥4.5h，冷却后称量。

2）水不溶物 称取约10g试样(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中，加人100ml水，在沸水浴上保温lh，用已于105～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂柑祸抽滤，用150ml热水洗涤滤渣，并将带有滤渣的玻璃砂钳祸于105～110℃干燥3h。冷却后称量。

3）熔点 不得小于171℃。

5. 含量  精密称取约0.5g试样，置于500ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20m L注人碘量瓶中，准确加50ml碘标准溶液（0.1mol/l），20ml氢氧化钠溶液（40g/l），于暗处放置10 min，加100ml水及10mL盐酸溶液（1+2），摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加3ml淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失即为终点，同时做空白试验。与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/l）相当的以克表示的硫脲的质量为0.009515。

以质量百分数表示的硫脲含量:

(V1-V2)×C×0.009515×100     （V1-V2)×C×23.7875

含量=                             =

M × 20                           m

500

式中:

V1— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

C— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；     m— 试样的质量，g。